Bijlage H Uitvoeringsregeling Meststoffenwet: behorende bij artikel 80b en 81, derde en zesde lid

Uitvoeringsregeling Meststoffenwet

Deze bijlage is geschreven voor de uitvoering en kwaliteitsborging van analyses van stikstof en fosfaat in dierlijke mest en beschrijft een set van verrichtingen die alle onder de scope van de accreditatie volgens NEN EN ISO/IEC 17025 moeten vallen. Het accreditatieprogramma omvat zowel een beschrijving voor de toelating tot en de periodieke herbeoordeling van de accreditatie van laboratoria, als een beschrijving van het beheerssysteem waarmee de kwaliteit van de laboratoria tussentijds geborgd is. Dit accreditatieprogramma wordt verder aangeduid als AP05. AP05 dient de kwaliteit en de vergelijkbaarheid van metingen van stikstof en fosfaat in dierlijke mest zowel binnen een laboratorium als tussen laboratoria op langere termijn te waarborgen. In hoofdstuk 2 zijn de algemene eisen vermeld waaraan een laboratorium moet voldoen om in aanmerking komen voor accreditatie door de Raad voor Accreditatie. De verrichtingen die onder AP05 vallen zijn in hoofdstuk 3 vermeld. In hoofdstuk 4 zijn de monsteroverdracht en de daarbij horende verantwoordelijkheden beschreven. De technische beschrijvingen van de verrichtingen en het maken van mengmonsters is beschreven in hoofdstuk 5. In hoofdstuk 6 is kwaliteitsborging middels de eerste-, tweede- en derdelijnscontrole omschreven die minimaal moet worden toegepast tijdens de uitvoering van verrichtingen die onder dit accreditatieprogramma vallen. Hoofdstuk 7 beschrijft de rapportage van de resultaten en de aspecten die verband houden met heranalyse. In hoofdstuk 8, 9 en 10 zijn respectievelijk de richtlijnen voor de archivering van gegevens, de controle op naleving en de toetredingsprocedure voor nieuwe laboratoria beschreven. Laboratoria die wensen deel te nemen aan AP05 dienen zich aan te melden bij de Raad voor Accreditatie. Het laboratorium dient aan te tonen dat het bekend is met de specifieke kenmerken van de matrix dierlijke mest en dat de voorgeschreven analysemethoden goed kunnen worden uitgevoerd. Hiervoor moet vooraf een gr

• 1. alleen drijfmest;
• 2. alleen vaste mest;
• 3. drijfmest en vaste mest;
• 4. mineralenconcentraat.
• – NEN 7430: Dierlijke mest en mestproducten. Monstervoorbehandeling door homogeniseren. Drijfmest;
• – NEN 7431: Dierlijke mest en mestproducten. Monstervoorbehandeling door mengen, drogen en malen. Stapelbare mest.
• – NEN 7433: Dierlijke mest en mestproducten. Monstervoorbehandeling voor de bepaling van stikstof, fosfor en kalium. Ontsluiting met zwavelzuur, waterstofperoxyde en kopersulfaat;
• – NEN 7434: Dierlijke mest en mestproducten. Bepaling van het gehalte aan stikstof in destruaten;
• – NEN 7435: Dierlijke mest en mestproducten. Bepaling van het gehalte aan fosfor in destruaten;
• – NEN 7437: Dierlijke mest en mestproducten. Bepaling van het gehalte aan totaal stikstof. Als een laboratorium niet is geaccrediteerd voor NEN 7437, dan moet dit laboratorium deze verrichting uitbesteden aan een laboratorium dat voor deze verrichting wél is geaccrediteerd.
• • Is de verpakking nog gesloten.
• • Zijn er beschadigingen aan de verpakking die wijzen op mogelijke fraude. De verpakking dient in dusdanige staat te verkeren dat geen vermoeden bestaat dat het monster toegankelijk is geweest.
• • Is er sprake van andere opvallendheden die manipulaties van het monster vermoeden.
• • drijfmest de vereiste minimale hoeveelheid bedoeld in NEN 7430 bevatten;
• • vaste mest de vereiste minimale hoeveelheid bedoeld in artikel 78h, respectievelijk artikel 78 i, tweede lid, van de Uitvoeringsregeling Meststoffenwet bevatten.
• – Datum ontvangst
• – Nummer(s) gehele monsterverpakking
• – Gewicht
• – Mestcode
• – Controleer of alle op het begeleidingsformulier vermelde monsters aanwezig zijn.
• – Giet de monsters na krachtig schudden volledig uit in een komvormig verzamelvat met een voldoende krachtige roerder. Controleer of de monsterverpakking nog sedimentresten bevat. In dat geval dient dit te worden ‘uitgespoeld’ met mest uit het verzamelvat, of dient de verpakking volledig te worden leeg geschraapt.
• – Roer gedurende 1 minuut krachtig met de roerder vlak boven de bodem van de kom.
• – Neem een monster van 500-800 ml in een schone monsterfles. Tijdens de monstername dient blijvend geroerd te worden.
• – Voorzie de monsterfles van een intern laboratoriumnummer, vermeld dit nummer tevens op het begeleidingsformulier of registreer het elektronisch.
• – Het mengmonster drijfmest dient bij 4±3°C bewaard te worden.
• – Controleer of alle op het begeleidingsformulier vermelde monsters aanwezig zijn.
• – Breng de volledige inhoud van de monsters bijeen en verklein het materiaal tot een deeltjesgrootte ≤ 1 cm.
• – Meng het materiaal grondig.
• – Breng het gemengde materiaal op een hoop.
• – Verdeel de hoop in 4 gelijke kwartieren.
• – Verwijder het materiaal van 2 tegenover elkaar liggende kwartieren.
• – Meng het resterende materiaal en maak wederom een hoop, verdeel deze in 4 gelijke kwartieren en verwijder het materiaal van 2 tegenover elkaar liggende kwartieren.
• – Herhaal deze procedure tot een monster van ca. 250 gram is overgebleven.
• – Vervolg de procedure volgens het betreffende onderdeel van NEN 7431.
• – Voorzie het mengmonster van een intern laboratoriumnummer, vermeld dit nummer tevens op het begeleidingsformulier of registreer het elektronisch.
• – Statistische controle van de kwaliteitsborging.
• – Afhandeling bij ‘out of control’ situaties.
• – Gebruik c.q. bereiding van de controlemonsters.
• – Verantwoordelijkheden van functionarissen.
• – de duplobepaling van het controlemonster niet voldoet aan de herhaalbaarheidseis;
• – het gemiddelde van de duplobepaling van het controlemonster de ±3s-grens overschrijdt;
• – het gemiddelde van de duplobepaling van het controlemonster tweemaal achter elkaar de 2s-grens aan dezelfde kant van het gemiddelde overschrijdt;
• – het gemiddelde van de duplobepaling van het controlemonster 9 maal achter elkaar eenzijdig het gemiddelde overschrijdt.
• 1. De meetresultaten van de bij de betreffende serie horende monsters worden geblokkeerd totdat de foutenbron is gelokaliseerd.
• 2. Er wordt een onderzoek ingesteld naar de oorzaak.
• 3. Er wordt geen nieuwe serie monsters in analyse genomen totdat de foutenbron is gelokaliseerd.
• 4. Na opheffing van de foutenbron wordt de betreffende serie monsters opnieuw geanalyseerd. Alleen in het geval van een evidente fout (bijvoorbeeld een rekenfout) kunnen de oorspronkelijke meetgegevens alsnog gebruikt worden.
• – de duplobepaling van het controlemonster niet voldoet aan de herhaalbaarheidseis;
• – het gemiddelde van de duplobepaling van het controlemonster de ±3s-grens overschrijdt;
• – het gemiddelde van de duplobepaling van het controlemonster tweemaal achter elkaar de 2s-grens aan dezelfde kant van het gemiddelde overschrijdt;
• – het gemiddelde van de duplobepaling van het controlemonster 9 maal achter elkaar eenzijdig het gemiddelde overschrijdt.
• – In bewerking nemen van de tweedelijnscontrolemonsters.
• – Verwerking en beoordeling van ontvangen resultaten.
• – Gang van zaken bij afwijkingen.
• – Jaarlijkse beoordeling.
• – Archivering van resultaten.
• – Verantwoordelijkheden van de betrokken functionarissen.
• – De berekende mediaan boven 3s of beneden -3s uitkomt.
• – De berekende mediaan en die van de periode ervoor beide boven 2s of beide beneden -2s liggen.
• – de meetresultaten worden te allen tijde afgerond gerapporteerd;
• – de meetresultaten onder de rapportagegrens worden aangegeven met het ‘kleiner dan’ teken met de rapportagegrens;
• – indien een verrichting wordt uitbesteed, dient te worden aangegeven naar welke instelling is uitbesteed; deze instelling moet altijd voor de desbetreffende verrichting zijn geaccrediteerd volgens AP05 en dient te zijn aangewezen door de minister.
• A. Bemonstering per vracht
• – Ontvangstdatum van het monster
• – Laboratoriumnummer
• – rVDM-nummer(s) en de datum(data) van de laadmelding
• – Nettogewicht van de vracht
• – Nettogewicht van het monster
• – Laboratoriumresultaat fosfaat
• – Laboratoriumresultaat stikstof
• – Vermelding van het niet voldoen aan de herhaalbaarheidseis
• – Berekende hoeveelheid fosfaat van de vracht
• – Berekende hoeveelheid stikstof van de vracht
• – Het nummer van de monsternemende organisatie
• Bemonstering per vracht
• – rVDM-nummer
• – Gewicht van het monster
• – Analyseresultaten
• – Heranalyse ja/nee
• – Nummer(s) gehele monsterverpakking
• – Mestcode
• – Analysedatum
• – Onderzoeksnummer
• – Het nummer van de monsternemende organisatie