Bijlage I Verordening GZP snijkoek 2003

Verordening GZP snijkoek 2003

Bepaling van het gehalte aan fructose na zwakke inversie van de in snijkoek aanwezige saccharose (artikel 6, lid 2) Dit voorschrift beschrijft een methode voor de bepaling van het gehalte aan fructose in snijkoek na zwakke inversie van de aanwezige saccharose. Gehalte aan fructose: de hoeveelheid reducerende suikers berekend als fructose, bepaald na hydrolyse met zwak zuur volgens de in dit voorschrift beschreven methode. Andere reducerende suikers dan fructose aanwezig na zwakke hydrolyse worden met natriumhypojodiet geoxideerd, waarna het fructosegehalte wordt bepaald volgens Luff-Schoorl. Alle reagentia dienen van p.a. kwaliteit te zijn. In dit voorschrift wordt onder water verstaan gedestilleerd water of water van gelijkwaardige kwaliteit. Normale laboratoriumapparatuur en de volgende benodigdheden: Indien het fructosegehalte van de snijkoek evenveel of meer bedraagt dan 14,5% van de droge stof van de snijkoek, is voldaan aan de eis die gesteld is in artikel 6, tweede lid. Indien het fructosegehalte van de snijkoek minder bedraagt dan 14,5% van de droge stof van de snijkoek, moet via de receptuur nagegaan worden of toch aan de eis die gesteld is in artikel 6, tweede lid, is voldaan.

• 4.1. Zoutzuur 30% (m/m) (soortelijke massa bij 20 graden Celsius 1152 kg/m). Meng 760 ml zoutzuur 38% (m/m) (soortelijke massa bij 20 graden Celsius 1190 kg/m3) met 240 ml water.
• 4.2. Jodiumoplossing 1 N Los 13 gram jodium en 15 gram kaliumjodide op in water en vul aan tot 100 ml.
• 4.3. Zwavelzuur 6 N Meng 190 ml zwavelzuur 96% (m/m) (soortelijke massa bij 20 graden Celsius 1837 kg/m3) voorzichtig met 1 liter water.
• 4.4. Natronloog 4 N Los 160 g natriumhydroxyde op in 1 liter water.
• 4.5. Zetmeeloplossing 5 g per liter Bereid deze oplossing volgens NEN 3102 onder 7.3.
• 4.6. Kaliumjodide-oplossing 1,8 N Los 300 g droog kaliumjodide op in water en vul aan tot 1 liter.
• 4.7. Carrez I oplossing, kaliumhexacyanoferraat (II) oplossing 0,25 M
• Los 106 g K 4Fe(CN)6.3H20 op in water en vul aan tot 1 liter.
• 4.8. Carrez II oplossing, zinkacetaatoplossing 1 M in 0,5 N azijnzuur Los 220 g Zn (C2H302)2.2H2Oen 30 g ijsazijn op in water en vul aan tot 1 liter.
• 4.9. Reagens van Luff-SchoorI Weeg af: 86,2 g watervrij natriumcarbonaat (Na2CO3), 31,3 g natriumwaterstofcarbonaat (NaHCO3), 70,0 g natriumcitraat (Na3C6H5O7.2H2O), en 25,0 g koper(ll)sulfaat, fijn poeder (CuSo4.5H2O). Meng de droge zouten goed en los het mengsel onder voortdurend roeren op in 800 ml koud water. Vul aan in een maatkolf tot 1 liter. Het reagens moet na vijftigvoudige verdunning een pH hebben een 10 ± 0,2. Opmerking 1 Het te gebruiken natriumcarbonaat moet van te voren op gehalte worden gecontroleerd. Opmerking 2 Voor het snel in oplossing brengen van de zouten kan het gebruik van een trilroerder nuttig zijn. Opmerking 3 Het reagens van Luff-Schoorl kan als volgt worden gecontroleerd. Los 9,500 g zuivere saccharose op in een maatkolf van 500 ml, vul aan en meng. Pipetteer hiervan 50 ml in een maatkolf van 500 ml. Voeg toe 15 ml zoutzuur 0,1 N (4.2.). Breng de kolf met inhoud in een kokend waterbad (5.1.) en houd hem gedurende 30 min., gerekend vanaf het ogenblik dat het water weer kookt, half ondergedompeld in het water. Koel daarna in het waterbad (5.3.) snel af tot ongeveer 20 graden Celsius. Neutraliseer met 15 ml natronloog 0,1 N (4.5.). Vul aan en meng. Bepaal in 25 ml van deze oplossing de reducerende suikers volgens 6.6. t.e.m. 6.8. De reductie moet overeenkomen met 19 ± 0,1 ml natriumthiosulfaatoplossing 0,1 N.
• 4.10. Natriumthiosulfaat 0,1 N Bereid deze oplossing volgens NEN 3102 onder 10, en stel haar volgens NEN 3103.
• 4.11. Kooksteentjes Puimsteenkorrels met een diameter van ongeveer 3 mm of carborundumkorrels met een diameter van ongeveer 1,5 mm.
• 4.12. Methyloranje-oplossing 0,5 per liter Bereid deze oplossing volgens NEN 3102 onder 7.1.
• 4.13. Natriurnsulfietoplossing 20% Los 20 gram Na2S03.7H2O op in water en vul aan tot 100 ml. Deze oplossing is enige dagen houdbaar.
• 4.14. Natriumsulfietoplossing 2% Verdun oplossing 4.1 3. tien maal. Deze oplossing is slechts enkele uren houdbaar. Het is noodzakelijk voor elke bepaling de oplossing vers te bereiden.
• 5.1. Waterbad met kokend water.
• 5.2. Waterbad met thermostaat, instelbaar op 70 ± 1 graad Celsius.
• 5.3. Waterbad waar leidingwater doorheen gevoerd kan worden, teneinde kolven snel af te kunnen koelen.
• 5.4. Terugvloeikoeler, passend op een konische kolf van 300 ml.
• 5.5. Draadgas met asbestring, zodanig dat, indien er een 300 ml konische kolf op geplaatst wordt, en een brander eronder, de kolf alleen aan de onderzijde verhit wordt.
• 5.6. Thermometer 0-110 graden Celsius, schaalverdeling in 1/1 graad Celsius.
• 5.7. Balans met een nauwkeurigheid van 1 mg of beter.
• 6.1. Monstervoorbereiding Snij uit het midden van de koek een stuk van ongeveer 100 gram. Verwijder de korst1Bij kandijkoek wordt ook de korst met kandij in de analyse betrokken. en snijd de rest in kubusjes met een zijde van ongeveer 1 cm. Droog gedurende tenminste 6 uur bij 60 graden Celsius. Vermaal het materiaal tot een zodanige fijnheid dat alles zeef Imm - NEN 2560 passeert. Bewaar het goed gemengde analysemonster in een luchtdicht afgesloten monsterpot. Bepaal het vochtgehalte van het analysemonster in duplo door 5 gram monster te drogen bij 103 graden Celsius tot constant gewicht. Volg hiertoe de werkwijze beschreven in de "Bepaling van het vochtgehalte van snijkoek", te beginnen bij punt 5.5. Verricht de bepaling van het fructosegehalte in tweevoud.
• 6.2. Extractie Weeg ongeveer 10g van het analysemonster met een precisie van 1 mg. Breng deze inweeg in een maatkolf van 250 ml. Voeg ongeveer 175 ml water van ongeveer 50 graden Celsius toe. Laat ongeveer 30 min. staan bij kamertemperatuur; schud af en toe.
• 6.3. Klaring Voeg na afkoeling tot ongeveer 20 graden Celsius aan de maatkolf toe 5 ml Carrez I oplossing (4.7.), schud om, voeg toe 5 ml Carrez II oplossing (4.8.), schud opnieuw flink om en laat bezinken. Voeg enkele druppels methyloranje (4.12.) toe, schud, en voeg vervolgens onder schudden natronloog 4 N (4.4.) toe, tot de kleur oranje is. Vul de maatkolf aan en filtreer.
• 6.4. Hydrolyse Pipetteer 10 ml van het filtraat in een maatkolf van 200 ml, pipetteer 1 ml zoutzuur 30% (4.1.) hierbij, plaats een thermometer (5.6.) in de maatkolf, en plaats de maatkolf in het waterbad van 70 graden Celsius (5.2.). Houd de maatkolf gedurende 10 ± 0,1 min in het waterbad, gere kend vanaf het tijdstip, dat de thermometer in de maatkolf 68 graden Celsius aanwijst. Koel de maatkolf af in het bad met stromend water (5.3.). Neem, als de vloeistof afgekoeld is. de thermometer uit de maatkolf, spoel hem af met water en vang dit water op in de maatkolf.
• 6.5. Oxydatie Voeg natronloog 4 N (4.4.) druppelsgewijs toe tot de kleur oranje is; voeg daarna met een meetpipet nog 5 ml natronloog 4 N toe en zoveel water tot het totale volume aan vloeistof ca 50 ml bedraagt. Voeg onmiddellijk daarna 16 ml jodiumoplossing (4.2.) of zoveel meer als nodig is om een blijvende bruine kleur van het jodium te behouden. Er ontstaat nu soms een neerslag, dat echter geen invloed heeft op het resultaat en niet behoeft te worden afgefiltreerd. Voeg na 5 tot 7 minuten staan met een meetpipet 2 ml zwavelzuur (4.3.) toe. Neem de overmaat jodium weg met natriumsulfietoplossing (4.13.) tot de kleur nog geel is (gewoonlijk is hiervoor 6 tot 10 ml nodig). Voeg 4 à 5 druppels zetmeeloplossing (4.5.) toe en neem de rest van het jodium weg, eerst met 20% natriumsulfiet (4.13.), daarna met 2% natriumsulfiet (4.14.). Spuit vóór het einde van deze bewerking de binnenwand van het kolfje met weinig water af. Als er teveel natriumsulfiet is toegevoegd, kan de overmaat worden weggenomen met hetzij 1 N jodium (4.1.4.) of 0,1 N Jodium. Deze ontkleuring moet de scherpte hebben van een titratie, wat heel gemakkelijk gaat. Voeg vervolgens een paar druppels methyloranje (4.12.) toe en neutraliseer nauwkeurig met natronloog 4 N (4.4.). Koel het kolfje af en vul aan tot 200 ml.
• 6.6. Reductie van reagens van Luff-Schoorl Pipetteer uit de maatkolf 25 ml in een konische kolf van 300 ml. Pipetteer erbij 25 ml van het reagens van Luff-Schoorl (4.9.). Voeg een paar kooksteentjes (4.11.) toe, en verhit de kolf boven een vrije vlam van matige hoogte in ongeveer 2 min tot koken. Plaats daarna de kolf op een gereedstaand draadgaas met asbestring (5.5.) waaronder tevoren een vlam is aangestoken, en sluit een terugvloeikoeler (5.4.) aan. Kook, vanaf dit ogenblik gerekend, precies 10 min. Koel direct daana, zonder schudden, af in het bad met stromend water (5.3.).
• 6.7. Titratie Voeg aan de vloeistof toe 10 ml kaliumjodide-oplossing (4.6.) en terstond daarna voorzichtig 25 ml zwavelzuur (4.3.) Titreer het vrijgekomen jodium met natriumthiosulfaatoplossing (4.10.), op het einde met zetmeeloplossing (4.5.) als indicator, tot roomgeel.
• 6.8. Blanco bepaling Voer een blanco bepaling uit volgens 6.6. en 6.7. met water in plaats van het gehydrolyseerde extract.
• 7.1. Bereken het netto verbruik van natriumthiosulfaat met de formule a = 10 x (V1 -V2 ) x T waarin: a is het netto verbruik in ml van thiosulfaat 0,1 N; V 1 is het verbruik in ml van thiosulfaat bij de blanco bepaling (6.8.); V 2 is het verbruik in ml van thiosulfaat bij de bepaling met het gehydroliseerde extract (6.7.); T is de titer van de natriumthiosulfaatoplossing (4.10). Zoek in de tabel de hoeveelheid fructose op, die behoort bij a ml thiosulfaat 0,1 N. Noem deze hoeveelheid, in mg, b.
• 7.2. Bereken het gehalte aan fructose in de drogestof van het product met de formule:
• 7.3. waarin:
• s is het gehalte aan fructose in het product, in massaprocenten van de drogestof;
• b is de hoeveelheid fructose, in mg, afgelezen in de tabel (7.1.);
• c is de inweeg in grammen (6.2.);
• v is het vochtgehalte van het product in massaprocenten.
• 7.3. Het verschil tussen de resultaten van een bepaling in tweevoud mag niet meer bedragen dan 0,2% absoluut + 1% van de gemiddelde waarde.
• 7.4. Geef het resultaat op, afgerond op 0,1%.