Bijlage C Regeling bepalingsmethode cadmiumgehalte van producten milieubeheer: bepaling van het cadmiumgehalte in kunststoffen met behulp van röntgenfluoriscentie spectrometrie (XRF)

Regeling bepalingsmethode cadmiumgehalte van producten milieubeheer

Geen. Voorbewerking van het kunststofmonster waarbij a-select delen van het product genomen worden en verwerkt worden tot een analysemonster voor cadmiumanalyse door middel van röntgenfluorescentie spectrometrie. Dubbel gedemineraliseerd water met een verwaarloosbaar cadmium-gehalte. De analysemonsters worden gemeten met behulp van röntgenfluorescentie spectrometrie ten opzichte van een kalibratielijn, verkregen met behulp van referentiemonsters. Röntgenfluorescentie spectrometer (XRF) met toebehoren. Geen. De kalibratie van de XRF-methode voor de bepaling van cadmium in kunststofmonsters wordt uitgevoerd met behulp van referentiemonsters. In dit geval worden onder referentiemonsters kunststofmonsters verstaan waarvan het cadmiumgehalte is bepaald door middel van INAA (beschreven in bijlage A) of waarvan het cadmiumgehalte gecertificeerd is. De referentiemonsters die worden gebruikt om de kalibratielijn te bepalen, zijn representatief voor de te analyseren monsters en op dezelfde wijze zijn voorbehandeld. De bovengrens van kalibratiebereik is ten minste tweemaal de kritische waarde. Voer de analyse uit en accepteer de meetwaarde indien de kwaliteitsborging voldoet aan de eisen, bedoeld in onderdeel 8. In de rapportage zijn per monster vermeld:

• 1.1 Verpakkingsmaterialen (plastic zakken).
• 1.2 Schrijfgerei, labels en verzegelingsapparatuur.
• 1.3 Gereedschap voor monsterneming.
• 1.4 De apparatuur en de hulpmiddelen, bedoeld in 1.1 tot en met 1.3, mogen de meetwaarde niet beïnvloeden door mogelijke cadmiumafgifte.
• 3.1 Verpak de geselecteerde producten zodanig met verpakkingsmaterialen dat contaminatie met cadmium uit de werkomgeving niet mogelijk is. Verzegel het monster vervolgens voor onderzoek.
• 3.2 Verkrijg op de wijze, beschreven in 3.1, een tweede monster voor contra-expertise.
• 3.3 Noteer voor beide monsters alle informatie voor de identificatie van het product, waaronder in elk geval datum en plaats van monsterneming, eigenaar, merk, type en wijze van verpakking van het product waarvan een monster is genomen en de omvang van de voorraad waaruit het monster afkomstig is.
• 2.1 Mes.
• 2.2 Schaar of tang.
• 2.3 Rubberboor.
• 2.4 De apparatuur en de hulpmiddelen, bedoeld in 2.1 tot en met 2.3, mogen de meetwaarde niet beïnvloeden door mogelijke cadmiumafgifte.
• 4.1 Selecteer delen van een product waarin cadmium kan zijn toegepast. Dit kan ook het gehele product zijn. De verkregen delen worden verder aangeduid als deelmonsters.
• 4.2 Voorkom contaminatie van de deelmonsters met cadmium uit de werkomgeving.
• 4.3 Voorkom handelingen die verlies van cadmium tot gevolg kunnen hebben, bijvoorbeeld door vervluchtiging.
• 5.1 Maak het deelmonster schoon met water en laat het aan de lucht drogen.
• 5.2 Verklein het monster met behulp van een mes, schaar, tang of rubberboor, indien het te groot is voor de monsterhouder.
• 5.3 Vul de monsterhouder met monstermateriaal. Zorg ervoor dat de bodem zo vlak en zo volledig mogelijk wordt bedekt met het monster.
• 5.4 Zorg ervoor dat de laagdikte van het monster ten minste 2 millimeter bedraagt (dunne folies kunnen worden gestapeld in de monsterhouder).
• 5.1 Stel de meetonzekerheid van de meetmethode vast alvorens de methode te accepteren voor analyse.
• 5.2 Bepaal de meetonzekerheid uit de vergelijking van meetwaarden met referentiewaarden voor een representatieve steekproef van ten minste 30 verschillende praktijkmonsters, bijvoorbeeld met behulp van ISO 13752. De referentiewaarden zijn de meetwaarden verkregen met de in bijlage A beschreven methode (INAA). Voor de validatie worden andere monsters gebruikt dan voor de kalibratie.
• 5.3 Bereken de meetonzekerheid bij een cadmiumgehalte van 100 milligram per kilogram als de absolute waarde van de gemiddelde systematische afwijking, vermeerderd met 2,4 maal de standaarddeviatie (betrouwbaarheid 99%, enkelzijdig). De maximaal toelaatbare meetonzekerheid bedraagt 50% en omvat de deelbemonstering en de analyse.
• 5.4 De minimum meetwaarde van overschrijding wordt gedefinieerd als het gemeten gehalte waarbij met een betrouwbaarheid van 99% kan worden gesteld dat de kritische waarde werkelijk is overschreden. Deze waarde is gelijk aan de kritische waarde vermeerderd met de meetonzekerheid.
• 5.5 De maximum meetwaarde van onderschrijding wordt gedefinieerd als het gemeten gehalte waarbij met een betrouwbaarheid van 99% kan worden gesteld dat de kritische waarde werkelijk is onderschreden. Deze waarde is gelijk aan de kritische waarde verminderd met de meetonzekerheid.
• 7.1 Besluit tot overschrijding bij een meetwaarde die ligt boven de kritische waarde vermeerderd met de meetonzekerheid, bedoeld in 5.4.
• 7.2 Besluit tot onderschrijding bij een meetwaarde die ligt beneden de kritische waarde verminderd met de meetonzekerheid, bedoeld in 5.5.
• 7.3 Bij een meetwaarde die ligt tussen de waarden, bedoeld in 5.4 en 5.5, is met een betrouwbaarheid van ten minste 99% een besluit tot overschrijding of onderschrijding niet mogelijk.
• 8.1 Analyseer per meetserie ten minste één referentiemateriaal, waarbij de meetwaarden van de monsterserie acceptabel zijn indien het verschil tussen meetwaarde en referentiewaarde van het referentiemateriaal kleiner is dan de bepaalde meetonzekerheid, bedoeld in 5.3. Als referentiewaarde geldt de gecertificeerde waarde of de waarde bepaald volgens de in bijlage A beschreven methode (INAA). Houd ter controle van de kalibratie deze meetwaarden per referentiemateriaal bij op een Shewartkaart.
• 8.2 Voer een herkalibratie uit indien dit gehalte de alarmgrenzen overschrijdt.
• 8.3 Accepteer een meetwaarde indien bij controle van het spectrum van het monster geen storende pieken aanwezig zijn die het cadmiumsignaal kunnen beïnvloeden.
• 8.4 Neem, voorzover mogelijk, ten minste een maal per jaar deel aan een ringonderzoek en evalueer de resultaten tegen de bepaalde meetonzekerheid, bedoeld in 5.3.
• 1 het rapportnummer;
• 2 het identificatienummer van het onderzochte monster;
• 3 beschrijving van het type product waarvan een monster is genomen;
• 4 de datum van monsterneming;
• 5 de datum van analyse van het monster;
• 6 de toegepaste bepalingsmethode;
• 7. de uitslag van de analyse onder vermelding van het gehalte aan cadmium in milligram per kilogram van zowel monsters als referentiemateriaal;
• 8 de meetonzekerheid van de meetwaarde;
• 9 elke bijzonderheid die relevant is voor de bepaling en de meetwaarde;
• 10 elke afwijking van de toegepaste bepalingsmethode.