Bijlage A Regeling bepalingsmethode cadmiumgehalte van producten milieubeheer: bepaling van het cadmiumgehalte in producten met behulp van Instumentele Neutronen Activeringsanalyse (INAA)

Regeling bepalingsmethode cadmiumgehalte van producten milieubeheer

Geen. Bij de monstervoorbewerking worden a-select delen van het product genomen en verwerkt tot een analysemonster voor cadmiumanalyse volgens de in deze bijlage beschreven methode. Dubbel gedemineraliseerd water met een verwaarloosbaar cadmiumgehalte. De analysemonsters worden in een kernreactor bestraald. De geïnduceerde activiteit wordt gemeten en berekend op de activiteit van standaarden. In de rapportage zijn per monster vermeld:

• 1.1 Verpakkingsmaterialen (polyethyleen zakken).
• 1.2 Schrijfgerei en verzegelingsapparatuur.
• 1.3 Gereedschap voor monsterneming.
• 1.4 De apparatuur en de hulpmiddelen, bedoeld in 1.1 tot en met 1.3, mogen de meetwaarde niet beïnvloeden door mogelijke cadmiumafgifte.
• 3.1 Verpak de geselecteerde producten zodanig met verpakkingsmaterialen als bedoeld in 1.1 dat contaminatie met cadmium uit de werkomgeving niet mogelijk is. Verzegel vervolgens het monster bestemd voor onderzoek.
• 3.2 Verkrijg op de wijze als beschreven in 3.1, een tweede monster voor contra-expertise.
• 3.3 Noteer voor beide monsters alle informatie voor de identificatie van het product, waaronder in elk geval datum en plaats van monsterneming, eigenaar, merk, type en wijze van verpakking van het product waarvan een monster is genomen, en de omvang van de voorraad waaruit het monster afkomstig is.
• 2.1 Schaar of zaag van hoogwaardig roestvast staal of titanium.
• 2.2 Hamer van kunststof, hoogwaardig roestvast staal of titanium.
• 2.3 Dewarvat met vloeibare stikstof.
• 2.4 Schone witte katoenen doek.
• 2.5 Mes van hoogwaardig roestvast staal of titanium.
• 2.6 Bekkenbreker (type Retsch BB-3 of gelijkwaardig).
• 2.7 Slagrotormolen (type Retsch SR-3 of gelijkwaardig) en trilgoot type (Retsch DR of gelijkwaardig).
• 2.8 Mortiermolen (type Retsch RMO of gelijkwaardig).
• 2.9 De apparatuur en de hulpmiddelen, bedoeld in 2.1 tot en met 2.8, mogen de meetwaarde niet beïnvloeden door mogelijke cadmiumafgifte.
• 4.1 Selecteer de delen van het product waarin cadmium kan zijn toegepast. Dit kan ook het gehele product zijn. De verkregen delen worden verder aangeduid als deelmonsters.
• 4.2 Voorkom handelingen die contaminatie van het deelmonster met cadmium uit de werkomgeving tot gevolg kunnen hebben.
• 4.3 Voorkom handelingen die verlies van cadmium tot gevolg kunnen hebben, bijvoorbeeld door vervluchtiging.
• 5.1 Oppervlaktelaag: onder andere verf en gemetalliseerde oppervlakken
• 5.1.1 Van een product waarvan de oppervlaktelaag wordt gecontroleerd op de aanwezigheid van cadmium, worden vijf willekeurige plaatsen aangegeven.
• 5.1.2 Verwijder op de aangegeven plaatsen met een mes vijf maal 0,1 tot 2 gram van de oppervlaktelaag. De vijf subdeelmonsters worden samengevoegd tot één deelmonster.
• 5.2 Gips en gipsproducten
• 5.2.1 Verklein een product van uitgehard gips dat meer dan 500 gram weegt met een bekkenbreker tot een grootte van minder dan 3 mm. Verklein een product van uitgehard gips van 500 gram of minder en met een korrelgrootte groter dan 3 mm met een hamer na omwikkeling met een schone doek.
• 5.2.2 Verklein het verkregen materiaal als bedoeld 5.2.1 in een slagrotormolen tot een grootte van minder dan 1 mm.
• 5.2.3 Verklein het verkregen materiaal als bedoeld in 5.2.2 in een mortiermolen tot analysefijn (< 125 (m).
• 5.3 Overige voorwerpen waaronder kunststoffen
• 5.3.1 Neem per deelmonster ten minste 2 stukjes van minimaal 2 gram. Het deelmonster kan worden verkleind door knippen, zagen met een schaar of zaag of snijden met een mes. Indien nodig kan het deelmonster na afkoeling in vloeibare stikstof en omwikkeling met een schone doek worden verbrijzeld met een hamer. Voorkom contaminatie met cadmium uit de werkomgeving. De beschreven handelingen worden voor elk product herhaald.
• 5.3.2 Maak de stukjes schoon met gedemineraliseerd water.
• 5.3.3 Droog het monster aan de lucht.
• 5.3.4 Prepareer op willekeurige plaatsen uit de stukjes van minimaal 2 gram op de wijze, bedoeld in 5.3.1, analysemonsters van 300 milligram.
• 5.3.5 De wijze van prepareren is afhankelijk van de hardheid van het materiaal. Zacht materiaal wordt geknipt met een schaar; hard materiaal wordt gezaagd met een zaag of verbrijzeld met een hamer, nadat het materiaal is gekoeld in vloeibare stikstof en is omwikkeld met een schone doek.
• 2.1 Bron van thermische neutronen met minimumflux van 1016 n.s.-1m -2.
• 2.2 Balans met een nauwkeurigheid tot en met vijf decimalen van grammen.
• 2.3 Kwartsstaaf en verwarmingsapparatuur.
• 2.4 Diamantpen of gelijkwaardige fijnschrijver.
• 2.5 Katoenen doekje.
• 2.6 Polyethyleencapsule, type V, met bijbehorend dekseltje type E.
• 2.7 Polyethyleencapsule, type D met bijbehorend dekseltje type E.
• 2.8 Polyethyleen verpakkingsmateriaal in buisvorm.
• 2.9 Gammaspectrometer met coaxiale en put-halfgeleiderdetectoren.
• 2.10 Pipet van 50-100 µl, geautomatiseerde pipet of dispenser.
• 2.11 Filters.
• 2.12 Kunststof pincetten.
• 2.13 Ongetalkte polyethyleen handschoenen.
• 2.14 De apparatuur en de hulpmiddelen, bedoeld in 2.1 tot en met 2.13, mogen de meetwaarde niet beïnvloeden door mogelijke cadmiumafgifte.
• 3.1 Ethylalcohol, p.a.
• 3.2 Neutronenfluxmonitor; 2 milligram 99,99% zinkfolie, dikte 0,1 millimeter (Norton Thikol Inc. `Alfa products' of gelijkwaardig) of 2 milligram zink op een papierfilter, verkregen door het pipetteren van 50 µl van een standaardoplossing van 40 g/l zink op een filter met behulp van een pipet of dispenser. Het filter wordt vervolgens drooggedampt bij 50°C. De standaardoplossing wordt verkregen door het oplossen van 2 gram zinkfolie van eerder genoemde specificatie in 50 milliliter verdund salpeterzuur (10%).
• 3.3 Oplossing van 50 milligram cadmium-metaal in 50 milliliter verdund salpeterzuur (10%); gepipetteerd in verschillende hoeveelheden (25-500 µl) op filters en drooggedampt bij 50°C.
• 3.4 Geschikt standaard referentiemateriaal dat, wat matrix betreft, overeenkomt met het te onderzoeken monster.
• 3.5 Het cadmiumgehalte van de chemicaliën, bedoeld in 3.1 tot en met 3.4, is zodanig laag, dat het de analyse niet kan beïnvloeden.
• 4.1 Breng het analysemonster van 25-300 milligram in een schone bestralingscapsule van polyethyleen en sluit deze af met een bijbehorend dekseltje.
• 4.2 Breng het referentiemateriaal van 25-300 milligram of een vergelijkbare hoeveelheid als het analysemonster in een schone bestralingscapsule en sluit deze af met een bijbehorend dekseltje.
• 4.3 Weeg op een balans de capsules voor en na het inbrengen van het analysemonster en het referentiemonster.
• 4.4 Weeg op een balans acht neutronenfluxmonitoren, doe deze in een schone bestralingscapsule en sluit de capsule af met een bijbehorend dekseltje.
• 4.5 Weeg met een balans een elementstandaard af en doe deze in een schone bestralingscapsule. Sluit deze capsule vervolgens af met een bijbehorend dekseltje.
• 4.6 Neem een blanco-bestralingscapsule en sluit deze af met een bijbehorend dekseltje.
• 4.7 Versmelt het dekseltje aan de capsule door middel van een verwarmde kwartsstaaf.
• 4.8 Codeer de capsule met behulp van een voorwerp als bedoeld in 2.4.
• 4.9 Maak de capsules met daarin de analysemonsters aan de buitenzijde schoon met een doekje en ethylalcohol.
• 4.10 Verpak de te bestralen capsules tezamen met zink-neutronenflux-standaarden, een cadmium-elementstandaard en een blanco-bestralingscapsule, in polyethyleen verpakkingsmateriaal. Sluit vervolgens het verpakkingsmateriaal.
• 4.11 Bestraal het analysemonster tezamen met de neutronenfluxmonitoren en de standaarden in de kernreactor op een roterende faciliteit gedurende een periode van 15 minuten tot 5 uren (thermische neutronenflux 5*1016 n.s.-1m -2). Een buizenpost bestralingscontainer (rabbit) kan maximaal 14 analysemonsters, 8 fluxmonitoren, 1 cadmium-elementstandaard en 1 blanco capsule bevatten.
• 4.12 Sla de bestraalde analysemonsters op gedurende 1 tot 5 dagen tot de totale activiteit meetbaar is op de wijze, beschreven in 4.13.
• 4.13 Bepaal de gevormde radioactiviteit door meting van het spectrum van gammastraling met geautomatiseerde gammaspectrometers voorzien van coaxiale en put-halfgeleiderdetectoren. Meettijd zink-neutronenfluxmonitor 15 minuten, analysemonsters en blanco 1 uur. Afhankelijk van de hoeveelheid geïnduceerde radioactiviteit wordt een meetgeometrie van 4 tot 15 centimeter voor de coaxiale detector aangehouden of wordt gemeten in de put van de put-halfgeleidedetector.
• 4.14 Ten behoeve van in-line kwalitatieve en kwantitatieve analyse van de meetwaarden met standaard referentiemateriaal kunnen worden toegepast de methoden die zijn beschreven in:
• 1º P.J.M. Kortenhoven, ICPEAX, a computer program for the automatic analysis of gamma-ray spectra obtained with high resolution semi conductor detectors, report IRI-133-70-04;
• 2º P.J.M. Kortenhoven, M. de Bruin, automatic interpretation of gamma-ray data obtained in non destructive activation analysis, J. Radioanal. Chem. 35 (1977) 127-137, of een gelijkwaardige methode;
• 3º M. Blaauw, The holistic analysis of gamma-ray spectra in Instrumental Neutron Activation Analysis, TU Delft (1993), p. 161 e.v.).
• 4.15 Controle en verwerking van de meetwaarden vindt plaats volgens de single comparator methode als beschreven in:
• 1º M. de Bruin, P.J.M. Kortenhoven, P. Bode, Evaluation of a system for routine instrumental neutron activation analysis, J. Radioanal, Chem. 70 1-2 (1982) 497-512;
• 2º P. Bode, M. de Bruin, P.J.M. Kortenhoven, increased utilization of research reactor facilities without personnel expansion by a userfriendly system for routine instrumental neutron activation analysis, IAEA-TECDOC 409 Research reactor activities in support of national nuclear programmes, IAEA, Vienna 1987, 369-378;
• 3º M. Blaauw, The holistic analysis of gamma-ray spectra in Instrumental Neutron Activation Analysis, TU Delft (1993), p. 161 e.v.).
• 1 het rapportnummer;
• 2 het identificatienummer van het onderzochte monster;
• 3 beschrijving van het type product waarvan een monster is genomen;
• 4 de datum van monsterneming;
• 5 de datum van analyse van het monster;
• 6 de toegepaste bepalingsmethode;
• 7 de uitslag van de analyse onder vermelding van het gehalte aan cadmium in milligram per kilogram van zowel monsters als referentiemateriaal;
• 8 de meetonzekerheid van de meetwaarde;
• 9 elke bijzonderheid die relevant is voor de bepaling en de meetwaarde;
• 10 elke afwijking van de toegepaste bepalingsmethode.