Bijlage B Regeling bepalingsmethoden organisch-halogeengehalte van brandstoffen: meetmethode voor de bepaling van het gehalte aan organische halogeenverbindingen in minerale smeer- en systeemolie
Regeling bepalingsmethoden organisch-halogeengehalte van brandstoffen
Dit voorschrift beschrijft een methode voor de bepaling van het halogeengehalte afkomstig van niet-vluchtige, met hexaan extraheerbare organohalogeenverbindingen (EOX) in monsters van olie op minerale basis, waarbij X staat voor de halogenen chloor, broom en jodium. Het gehalte wordt uitgedrukt in mg halogeen als chloor per kilogram olie. De beschreven methode is toepasbaar voor de bepaling van het EOX-gehalte van oliemonsters met een gehalte groter dan 2 mg/kg aan X. Er is sprake van extractie, omdat de olie gesuspendeerde vaste deeltjes kan bevatten en omdat zich in het monster na toevoeging van hexaan geëmulgeerde waterdruppeltjes kunnen bevinden. Indien na toevoeging van hexaan een fasescheiding optreedt, dient de waterfase eveneens op het voorkomen van organische halogeenverbindingen geanalyseerd te worden (overeenkomstig NEN 6402, of een norm die is vastgesteld in een andere lidstaat van de Europese Unie dan wel een staat, niet zijnde een lidstaat van de Europese Unie, die partij is bij een daartoe strekkend of mede daartoe strekkend verdrag dat Nederland bindt, en een beschermingsniveau biedt dat ten minste gelijkwaardig is aan het niveau dat met de hiervoor genoemde norm wordt nagestreefd). Dit is ook van toepassing in het geval dat de partij waarvan het monster is getrokken, uit meerdere fasen bestaat. Voor dit voorschrift gelden de volgende definities: verbindingen die onder de in dit voorschrift beschreven condities met hexaan uit olie extraheerbaar zijn. verbindingen die bij gebruik van deze methode niet voor de bepaling verloren gaan door verdamping. Het oliemonster wordt verdund met hexaan. Van deze verdunde oplossing wordt een gedeelte in een hete kwartsbuis geïnjecteerd. In deze buis worden de organohalogenen omgezet in de overeenkomstige waterstofhalogeniden, die microcoulometrisch worden bepaald. De omzetting naar waterstofhalogeniden is voor broom en jodium niet volledig. Alle reagentia en hulpstoffen dienen ten minste van analysekwaliteit te zijn
- Aceton p.a.
- n-Hexaan p.a.
- Petroleumether, kooktraject 40–60 °C
- n-Hexadecaan p.a.
- Aldrin, C12H8Cl6, zuiverheid groter dan 95%
- Aldrinoplossing: bereid een oplossing met een Cl-gehalte van ca. 3,3 mmol/L (= ca. 120 mg/L) door ca. 20 mg Aldrin nauwkeurig af te wegen en op te lossen in 100 ml aceton en te homogeniseren. Maak van deze oplossing een 10- en 100-voudige verdunning in petroleumether/n-hexadecaan (90 + 10 v/v).
- gegevens nodig voor identificatie van het monster
- toegepaste methode
- het halogeengehalte uitgedrukt in mg/kg Cl
- eventuele bijzonderheden