Bijlage II Zetmeelbesluit (Warenwet): methoden van onderzoek behorende bij het Zetmeelbesluit (Warenwet)

Zetmeelbesluit (Warenwet)

Apparatuur Een elektrisch verwarmde stoof regelbaar tussen 130 en 133° C. 1Temperatuur van de lucht in de buurt van de weegdoosjes. De stoof moet een zodanige verwarmingscapaciteit hebben, dat zij, na van tevoren op 131° C te zijn gebracht, deze temperatuur binnen 45 minuten, nadat het maximale aantal monsters dat tegelijk kan worden gedroogd in de stoof is gebracht, weer bereikt. met voldoende ventilatie. 2De doeltreffendheid van de ventilatie wordt gecontroleerd met durumgries, waarvan de deeltjes niet groter zijn dan 1 mm. De ventilatie moet zodanig zijn dat, wanneer het maximale aantal monsters dat de stoof kan bevatten gedurende 2 en gedurende 3 uur bij 130-133° C wordt gedroogd, de resultaten onderling niet meer afwijken dan 0,15% vocht. 1.1. Breng ongeveer 5 gram van de waar in een weegdoosje met platte bodem en goed sluitend deksel. Bepaal het gewicht tot op 1 mg nauwkeurig. 1.2. Plaats het met het analysemonster gevulde doosje met open deksel gedurende 2 uur in de stoof, berekend vanaf het moment dat de temperatuur van de stoof 130° C. weer bereikt heeft. Neem het monster uit de stoof en bepaal het gewicht van het doosje met gesloten deksel na afkoeling in een exsiccator. 1.3. Het gewichtsverlies berekend op 100 g van de waar is het vochtgehalte. Reagentia: Ethanol 96 vol.%. 2.1. Weeg nauwkeurig 5-6 gram van de waar af in een van tevoren uitgegloeide en getareerde platina schaal. Bevochtig het analysemateriaal met 1-2 ml ethanol. 2.2. Plaats de schaal vóór in een moffeloven en laat de deur open. Schuif de schaal, nadat het materiaal is uitgebrand verder in de oven, waarvan de temperatuur van 900° C. is. Veras gedurende 2 uur onder een voldoende toevoer van lucht. 2.3. Haal het schaaltje uit de oven en plaats het gedurende 1 min. op een asbestcementplaat. Koel daarna in een exsiccator af tot kamertemperatuur. Weeg tenslotte snel tot op 0,1 mg nauwkeurig. 3De as is hygroscopisch. 2.4. De hoeveelheid as in percenten van de stof bedraagt: waarin: a = gewicht va

• - Aangezuurde ether: 98 vol. ether + 2 vol. ijsazijn.
• - Watervrij natriumsulfaat.
• - Standaardoplossingen: 1% in ethanol.
• - Platen voor dunnelaagchromatografie: meng met een mixer 15 g Kieselgel G en 15 g Kieselgur G met 60 ml van een 0,02% waterige Ultraphor-oplossing. De Ultraphor W.T. (B.A.S.F.) moet regelmatig vernieuwd worden (bewaren in bruine fles). Breng het homogene mengsel met een laagdikte van 0,25 mm aan op de dunnelaagplaten.
• - Loopvloeistof: meng 100 vol. petroleumether, 40 vol. chloroform en 10 vol. mierezuur.
• - Benzoëzuur:
• a). 4,5 ml H2O2 (30%)
• 4,5 ml water
• 1 ml MnSO4 verzadigd
• b). 0,3% FeSO4 oplossing
• - Sorbinezuur:
• a). meng 5 vol. van een waterige 0,5% k2Cr2O7-oplossing + 5 vol. H2SO40,3 n.
• b). verzadigde thiobarbituurzuuroplossing in water.
• - Salicylzuur: 0,1% waterige FeCl3-oplossing.
• - Dehydro-azijnzuur: 0,1% waterige FeCl3-oplossing.
• - Broomazijnzuur:
• a). meng 3 vol. van een phenolrood-oplossing (24 mg phenolrood in 2,4 ml NaOH 0,1 n, aanvulling tot 100 ml met aceton) met 1 vol. natriumacetaat-oplossing (6 g natriumacetaat + 3 vol. azijnzuur, aanvullen met water tot 100 ml).
• b). chloramine T oplossing: los 25 mg chloramine T op in 15 ml van een mengsel aceton-water 1 : 1.
• - Parahydroxybenzoëzuur en zijn esters: Millon’s reagens. Los 10 g kwik op in 10 g rokend salpeterzuur. Voeg 10 à 20 ml water toe. Filtreer het eventuele neerslag af.
• 1). Het is aan te raden de detectiemiddelen te verstuiven in kleine hoeveelheden. Verwarm indien de reactie geen duidelijk resultaat geeft, in een stoof van 100°C. Bespuit en verwarm zonodig een tweede en zelfs een derde maal.
• 2). Spuit het detectiemiddel slechts op de zone van het chromatogram waar zich het gezochte conserveermiddel kan bevinden; dek de rest van de plaat af.
• 3). Bekijk de platen bij U.V. licht golflengte 366 nm.
• - natriumsulfaat-oplossing: verzadigd
• - watervrij natriumsulfaat
• - ethylacetaat
• - ethanol p.a. 96%
• - ethanol-water 1 : 1
• - zwavelzuur 4 n
• - Oplossingen van de kunstmatige zoetstoffen: cyclamaatoplossing: 100 mg natriumcyclamaat oplossen in 100 ml van het ethanol-water mengsel dulcine-oplossing: 100 mg dulcine oplossing in 100 ml ethanol saccharine-oplossing: 100 mg saccharine oplossingen in 100 ml ethanol
• - Loopvloeistof: meng 45 vol. Shell sol. A, 6 vol. n-propanol, 7 vol. azijnzuur en 2 vol. mierezuur. Bereid op het ogenblik van het gebruik. Voorzie de chromatografiekamer van filterpapier ter verzadiging van de kamer.
• - Detectiemiddel: los 200 mg dichloorfluoresceïen op in 100 ml ethanol.
• - natriumhydroxyde-oplossing 0,1 n
• - ethanol 67 vol.%
• - fenolftaleïne, 1% ethanolische oplossing.
• - Methanol
• - Stikstof in cylinder
• - Waterstofperoxyde 3% g/g (vers bereid)
• - Zoutzuur 4n
• - Broomfenolblauw 0,1% (g/v) in 20% (v/v) ethanol
• - Natriumhydroxyde 0,1 n
• - Bariumchloride 0,01 M
• - Bufferoplossing: los op 10 g magnesiumdikaliumzout van EDTA in 200 ml water en meng met een oplossing van 70 g ammoniumchloride in 1800 ml ammoniak 25% (g/g). (EDTA = ethyleen diamine N.N tetra azijnzuur).
• - EDTA-oplossing 0,02 M: los op 7,444 g dinatriumzout van EDTA in water en vul aan tot 1000 ml. Stel de titer tk.
• - Eriochroomzwart-T: los op 0,5 g Eriochroomzwart-T en 4,5 g hydroxylamine hydrochloride in 96 vol.% ethanol en verdun tot 100 ml. (Deze oplossing is 3 weken houdbaar).